Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Параллельно проводят контрольный опыт.
Если объем титрованного раствора, израсходованный на титрование в контрольном опыте, превышает 0,1 мл, испытание повторяют со свежеприготовленными реактивами.
Пероксидное числоIp рассчитывают по формуле:
Ip _
1000 • (Vi - V0) • c
m
где:
с - концентрация раствора натрия тиосульфата, в молях на литр;
V1 - объем раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование вещества, в миллилитрах;
V0 - объем раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; т - масса навески испытуемого вещества, в граммах.
2.5.6. ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ
Числом омыления IS называют массу (в мг) калия гидроксида, необходимую для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.
Навеску испытуемого вещества (в соответствии с Табл.2.5.6.-1, если нет других указаний в частной статье) помещают в колбу из боросиликатного стекла вместимостью 250 мл, снабженную обратным холодильником.
# Если испытуемое вещество в целях консервации было насыщено углерода диоксидом, перед взвешиванием его выдерживают в выпарительной чашке в течение 24 ч в вакуум-эксикаторе.
Таблица 2.5.6.-1
Предполагаемое значение числа Масса навески испытуемого вещества,
омыления в граммах
от 3 до 10 от 12 до 15
от 10 до 40 от 8 до 12
от 40 до 60 от 5 до 8
от 60 до 100 от 3 до 5
от 100 до 200 от 2,5 до 3
от 200 до 300 от 1 до 2
от 300 до 400 от 0,5 до 1
Прибавляют 25,0 мл 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового и несколько стеклянных шариков. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют 1 мл раствора фенолфталеина Р1 и горячий раствор тотчас титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Число омыления Is вычисляют по формуле:
I _ 28,5 • (V2 - Vi)
IS _ J
m
где:
V1 — объем 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной, израсходованный на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 — объем 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; т - масса навески испытуемого вещества, в граммах;
28,05 - масса калия гидроксида, соответствующая 1 мл 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной, в миллиграммах.
2.5.7. НЕОМЫЛЯЕМЫЕ ВЕЩЕСТВА
Термин «Неомыляемые вещества» применяется к веществам, нелетучим при температуре от 100°С до 105°С, которые экстрагируются органическим растворителем из испытуемого вещества после его омыления. Содержание неомыляемых веществ вычисляют в процентах (м/м).
Следует использовать стеклянную посуду со шлифами без смазки.
Навеску испытуемого вещества (m, г), указанную в частной статье, помещают в колбу вместимостью 250 мл, снабженную обратном холодильником. Прибавляют 50 мл 2 М раствора калия гидроксида спиртового Р и нагревают на водяной бане в течение 1 ч, периодически перемешивая круговыми движениями. Затем охлаждают до температуры ниже 25°С и количественно переносят содержимое колбы в делительную воронку с помощью 100 мл воды Р. Полученный раствор осторожно встряхивают с тремя порциями эфира, свободного от пероксидов, Р по 100 мл каждая. Все эфирные извлечения собирают в отдельную делительную воронку, в которую предварительно помещают 40 мл воды Р, осторожно встряхивают в течение нескольких минут, позволяют смеси полностью расслоиться, после чего отбрасывают водный слой. Эфирный слой промывают двумя порциями воды Р, по 40 мл каждая. Затем тщательно промывают поочередно 40 мл 30 г/л раствора калия гидроксида Р и 40 мл воды Р; повторяют данную процедуру три раза. Затем эфирный слой несколько раз промывают 40 мл воды Р, до отсутствия щелочной реакции в водном слое по фенолфталеину. Эфирный слой количественно переносят в доведенную до постоянной массы колбу с помощью эфира, свободного от пероксидов Р.
Эфир отгоняют с соответствующими предосторожностями и к остатку прибавляют 6 мл ацетона Р. Затем аккуратно удаляют растворитель в потоке воздуха. Остаток в колбе сушат до постоянной массы при температуре от 100°С до 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (а, г).
Содержание неомыляемых веществ вычисляют по формуле:
Неомыляемые вещества _ 100 а %,
m
